反應(yīng)精餾實驗裝置的填料在裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯溫?zé)崽幚硪淮?，烘干后才能裝填。
裝填料時，從頂部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接撥入。這時塔應(yīng)斜放操作，避免垂直加入時沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入，邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體，可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動敲一段時間，直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料，后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個絲網(wǎng)并被壓在磨口管下，在發(fā)生液泛時可防止填料被沖擊。如果不采取措施，當(dāng)塔操作中發(fā)生液泛時，特別是在塔頂部分，必然使填料產(chǎn)生浮動，嚴(yán)重時可將填料沖至回流管內(nèi)，故應(yīng)重視這一問題。
反應(yīng)精餾實驗裝置實驗操作
1、全回流操作
①打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。
?、谟浵率覝刂怠＝由想娫撮l(220V)，按下裝置上總電源開關(guān)。
③調(diào)解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時,可適當(dāng)加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。
?、艿雀鲏K塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。
2、部分回流操作
①打開塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)。
②打開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計閥,以2.0-3.0(l/h)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4餾出液收集在塔頂容量管中。
③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。
?、艿炔僮鞣€(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù),整個操作中維持進(jìn)料流量計讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進(jìn)原料液的溫度(室溫)。
3、實驗結(jié)束
①檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并關(guān)閉加熱開關(guān);•關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。
?、诟鶕?jù)物系的t-x-y關(guān)系,確定部分回流下進(jìn)料的泡點溫度。
?、弁Ｖ辜訜岷?0分鐘,關(guān)閉冷卻水,一切復(fù)原。
