1、實驗室玻璃精餾塔結構

精餾是化工常用的單元操作，而在實驗室中實現(xiàn)該過程的裝置就是中小型玻璃精餾塔。圖1是一種典型的實驗室玻璃精餾塔裝置。

圖1 一種典型的實驗室玻璃精餾塔裝置

如圖所示，該玻璃精餾塔裝置右邊從下往上分別是加熱爐、玻璃塔釜、填料塔節(jié)、塔頭、采出液收集罐。此外塔節(jié)每一段都會有加熱片，用來對塔段加熱或者保溫，同時每一段也會配有熱電偶來實時檢測溫度。塔頭通入循環(huán)水后即為冷凝器。

玻璃精餾塔裝置左邊是控制系統(tǒng)，具體包括回流比控制系統(tǒng)、抽真空控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)等組成。左上角控制面板為四個溫度顯示和調節(jié)表盤，分別對應三個塔段和塔頭。溫度表盤下面是總開關、回流比開關、溫度開關和真空泵開關。

2、實驗室玻璃精餾塔主要參數

以我們實驗室所用的玻璃塔為例，其主要參數為：

1. 塔釜：1000ml

2. 塔節(jié)：Φ25×1000mm 1節(jié)

3. 填料： 西塔環(huán)

4. 操作壓力：常減壓，真空度1mmHg

5. 操作溫度：塔釜為室溫~300℃ 塔節(jié)為室溫~180℃

6. 使用電壓：220V

7. 裝置總功率：0.5KW

8. 使用環(huán)境溫度：0~45℃

3、實驗室精餾操作過程

1、 裝料

1）在塔釜燒杯中放入烘干的沸石，用燒杯多次稱量約料液倒入塔釜。

2）將涂勻真空脂的溫度計插入塔釜燒瓶左邊出口，用涂勻真空脂的軟膠塞封住塔釜燒瓶右邊出口。

3）將塔體下端出口用真空脂涂勻，連接上塔釜燒瓶，燒瓶來回晃動幾次，確保密封好，再夾上鐵夾。

4）用生料帶將可能漏氣的地方密封好，塔釜纏上玻璃棉保溫。

2、打開出口閥，打開冷凝水。

3、調節(jié)回流比至設定值

4、確認變壓器輸出電壓為0，打開總電源，打開控制臺電源，調整變壓器輸出電壓（起始電壓不宜過高），開始加熱。

5、加熱開始后密切注意塔釜、各塔段、塔頂溫度以及塔內氣液狀況，每隔5min記錄一次數據。如果發(fā)生溫度過高、液泛等不正常狀況，調低加熱負荷，并及時處理。

6、在全回流一段時間（1-2h）后，打開回流比開關，按設定的回流比回流。

7、間隔一定時間，對塔頂產品采樣，采樣樣品稱重，并留樣分析。

8、精餾結束時，先將變壓器輸出電壓調為0，關閉回流比開關，取下玻璃棉，降低加熱爐位置，等待系統(tǒng)降溫。

9、降低至室溫時，關閉控制臺電源、總電源，關掉冷凝水，關閉出口閥。取下塔釜，用保鮮膜封住塔下端出口。將釜液倒出來稱重，并留樣分析。

10、清洗塔釜，烘干備用。