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實(shí)驗(yàn)室精餾詳細(xì)操作過(guò)程培訓(xùn)資料
1. 精餾原理
精餾是化工生產(chǎn)中分離互溶液體混合物的典型單元操作,其實(shí)質(zhì)是多級(jí)蒸餾,即在一定壓力下,利用互溶液體混合物各組分的沸點(diǎn)或飽和蒸汽壓不同,使輕組分(沸點(diǎn)較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化,經(jīng)多次部分液相汽化和部分氣相冷凝,使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高,從而實(shí)現(xiàn)分離。
精餾過(guò)程的主要設(shè)備有:精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設(shè)備等。精餾塔以進(jìn)料板為界,上部為精餾段,下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進(jìn)入精餾塔后,輕組分在精餾段逐漸濃縮,離開(kāi)塔頂后全部冷凝進(jìn)入回流罐,一部分作為塔頂產(chǎn)品(也叫餾出液),另一部分被送入塔內(nèi)作為回流液?;亓饕旱哪康氖茄a(bǔ)充塔板上的輕組分,使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定,保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行。而重組分在提留段中濃縮后,一部分作為塔釜產(chǎn)品(也叫殘液),一部分則經(jīng)再沸器加熱后送回塔中,為精餾操作提供一定量連續(xù)上升的蒸氣氣流。
2. 精餾操作要點(diǎn)(真空精餾)
⑴. 開(kāi)車(chē)步驟
①. 檢查設(shè)備、物料、電源、水,使之符合開(kāi)車(chē)要求。
②. 加料,將需要精餾的物料加入到干凈三口燒瓶中。
③. 檢查各連接點(diǎn),防止泄漏。
④. 開(kāi)冷卻水,開(kāi)真空泵。
⑤. 升溫,插上電源,調(diào)節(jié)調(diào)壓器,使塔釜溫度按一定的速率上升。
⑥. 待塔頂溫度上升,有蒸發(fā)量時(shí),調(diào)節(jié)好冷凝器出料閥,控制好出料量。
⑦. 在操作過(guò)程中根據(jù)要求調(diào)節(jié)好各點(diǎn)溫度,并且記錄好操作報(bào)表。
⑧. 定時(shí)或定量更換三角瓶(收集頂液)。
⑵. 停車(chē)步驟
①. 接通知停車(chē)。
②. 關(guān)調(diào)壓器,拔出電源插頭。
③. 停真空泵。
④. 關(guān)冷卻水。
⑤. 對(duì)相關(guān)設(shè)備、物料進(jìn)行檢查。
⑶. 更換三角瓶
①. 在操作過(guò)程中,當(dāng)三角瓶達(dá)到需要的液位時(shí),需更換三角瓶。
②. 將與三角瓶連接的二只閥門(mén)關(guān)好。
③. 輕輕將三角瓶取下,更換上干凈的三角瓶。
④. 先將垂直方向的閥門(mén)打開(kāi),再將出料閥調(diào)至相應(yīng)位置。
⑷.無(wú)油立式機(jī)械真空泵開(kāi)停車(chē)步驟及注意事項(xiàng)
①.檢查水電氣及儀表,使之符合開(kāi)泵要求。
②.加油至規(guī)定位置。
③.盤(pán)車(chē)靈活。
④.打開(kāi)泵頭冷卻水。
⑤.打開(kāi)泵出口閥和進(jìn)口閥,啟動(dòng)真空泵,抽至緩沖缸內(nèi)真空達(dá)到-0.096MPa以上時(shí),打開(kāi)通塔閥。
⑥.當(dāng)塔內(nèi)真空度達(dá)到-0.096MPa以上時(shí),已符合開(kāi)車(chē)要求。
⑦.停真空泵時(shí),先關(guān)通塔閥,然后停真空泵,zui后關(guān)冷卻水。
⑧.在泵運(yùn)行過(guò)程中應(yīng)加強(qiáng)巡回檢查,看泵機(jī)冷卻水是否中斷,聽(tīng)泵機(jī)是否有異聲,遇到問(wèn)題及時(shí)處理和匯報(bào)。
⑨.定期更換潤(rùn)滑油,檢查皮帶松緊情況及時(shí)給皮帶上蠟。
⑩.定期對(duì)緩沖缸進(jìn)行排液。
3. 精餾操作過(guò)程中安全注意事項(xiàng)
⑴. 操作工應(yīng)熟悉接觸的物料的相關(guān)理化性質(zhì)。
⑵. 在加料過(guò)程中應(yīng)穿戴好相關(guān)的勞動(dòng)防護(hù)用品。
⑶. 由于精餾裝置為玻璃制品,操作時(shí)動(dòng)作應(yīng)小心輕緩。
⑷. 升降臺(tái)放平整,三角瓶和燒鍋放置平穩(wěn)。
⑸. 各連接點(diǎn)應(yīng)接觸可靠牢固。
⑹. 在常壓精餾時(shí)應(yīng)有放空口,如排出的為有害物質(zhì),應(yīng)引至室外。
⑺. 加料時(shí)三口燒瓶中液位不易過(guò)滿。精餾結(jié)束時(shí)瓶中液位不易過(guò)低。
⑻. 調(diào)壓器指示位置應(yīng)適宜,防止出現(xiàn)暴沸和沖塔現(xiàn)象。
⑼. 使用電器時(shí)應(yīng)注意安全,防止觸電。
⑽. 在操作過(guò)程中應(yīng)加強(qiáng)巡回檢查。
⑾. 按規(guī)定記錄好操作報(bào)表。